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耗材專區 | 應用EZsep™C18固相萃取柱檢測水質中磺酰脲類農藥

更新時間:2024-10-25       點擊次數:478

前言

類農藥是目前世界上主流且重要的一類除草劑,由杜邦公司最早發現,其發現推動了整個除草劑領域的發展,是除草劑進入超高效時期的標志。主要的目標作物為小麥、水稻、玉米、大豆、油菜、甜菜、甘蔗等。其特殊性在于既不影響細胞伸長,也不影響種子發芽及出苗,其高度專化效應是抑制植物細胞分裂,使植物生長受抑制。類除草劑活性非常高,每公頃的有效成分使用量僅以克計,是超高效的農藥品種。其具有除草譜廣、選擇性強和使用方便等特點。同時對哺乳動物安全,環境中易分解,但是部分品種在士中的持效期較長,可能會對后茬作物產生藥害。

本實驗參考《HJ 1018-2019 水質 磺酰脲類農藥的測定 高效液相色譜法》,利用EZsepTM C18固相萃取柱(1000mg/6mL,貨號:PZ10304對水樣進行凈化、E.T.氮吹濃縮濃縮后通過高效液相色譜儀檢測,建立了一種對水質中類農藥進行檢測的方法。

 

關鍵詞

 固相萃取

1.驗過程

1.1                      儀器與試劑

LC-20AD液相色譜儀,島津企業管理(中國)有限公司;

MPREP-SPE08手動固相萃取裝置,貨號:PZ0008,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

E.T.氮吹濃縮儀,貨號:C020017,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

EZsepTM C18固相萃取柱(1000mg/6mL),貨號:PZ10304北京萊伯帕茲檢測科技有限公司

乙腈甲醇等試劑均為色譜純,購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

磷酸、硫代硫酸鈉等化學品均為分析純或以上,購自國藥集團化學試劑有限公司。

乙腈中10種農藥混標標準溶液,100μg/mL,壇墨質檢科技股份有限公司。

1.2                      工作液配制

依次移取100μg/mL的乙腈中10種農藥混標標準溶液0.01、0.05、0.10、0.2、0.5mL,用20%乙腈水溶液分別稀釋至10mL容量瓶中,得到濃度依次為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的10種農藥混標工作溶液。

1.3                      實驗部分

水樣中加入硫代硫酸鈉使水樣中硫代硫酸鈉的濃度為80 mg/L,取250mL水樣,用磷酸調節pH至3~6,水樣通過依次用5mL甲醇、10 mL水活化的EZsepTM C18固相萃取柱(1000mg/6mL,貨號:PZ10304)后用氮氣吹干萃取柱1min,再用15mL甲醇分三次洗脫固相萃取柱并收集洗脫液,E.T.氮吹濃縮60℃氮氣濃縮至近干,再加1.0mL20%乙腈水溶液,渦旋,微孔濾膜過濾后供高效液相色譜測定。

1.4 LC分析

色譜柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);

流動相:A:0.02%磷酸水溶液;B:乙腈;

流速:1.0mL/min;

檢測波長:230nm;

進樣量:20μL;

表1 流動相梯度洗脫表

時間/min

流動相A/%

流動相B/%

0

80

20

10

65

35

22

65

35

27

60

40

50

10

90

55

10

90

60

80

20

70

80

20

2.實驗結果

2  加標回收率

序號

項目名稱

加標濃度μg/L

回收率(%)

均值

RSD









1

2

3

4

5

6

%

%










1

嘧磺

2.0

112.2

115.8

112.4

108.6

111.6

112.2

112.1

2.0

2

噻吩

2.0

94.8

100.8

100.4

96.6

98.2

105.4

99.4

3.7

3

2.0

98.8

97.6

98.2

98.2

102.2

96.6

98.6

1.9

4

嘧磺

2.0

109.4

109.6

107.2

104.2

110.4

109.0

108.3

2.1

5

醚苯

2.0

96.0

94.6

93.2

93.6

99.4

94.6

95.2

2.4

6

2.0

92.4

89.4

91.2

89.2

95.6

91.0

91.5

2.6

7

胺苯

2.0

97.2

94.2

95.0

98.2

100.2

96.2

96.8

2.3

8

芐嘧磺

2.0

93.2

89.2

89.2

96.2

93.2

91.2

92.0

2.9

9

吡嘧磺

2.0

92.4

87.8

84.4

95.8

94.2

90.0

90.8

4.7

 

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1 混標色譜圖

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2 樣品添加色譜圖

3.結論 

本實驗使用EZsepTM C18固相萃取柱(1000mg/6mL,貨號:PZ10304北京萊伯帕茲檢測科技有限公司水質中類農藥進行測定,該方法的加標回收率范圍在84.4%~115.8%之間,RSD在1.9%~4.7%之間,準確性和精密度均滿足標準要求,實驗方法穩定、可靠。

參考文獻

[1] HJ 1018-2019 水質 類農藥的測定 高效液相色譜

 

 
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