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解決方案 | 電熱消解ICP測定銅精礦中銅、鋅和鉛含量

更新時間:2023-01-09       點擊次數:2767

摘要

銅精礦是指原礦石經過選礦工藝處理銅含量達到一定質量的精礦,可直接用于冶煉銅。銅礦石一般多以金屬共生礦的形態存在,并常伴生有多種重金屬和稀有金屬,如金、銀、砷、銻、鉍、硒、鉛、碲、鈷、鎳、鉬等。根據銅化合物的性質,銅礦石可分為自然銅、硫化礦和氧化礦三種類型。

銅礦石分解方法可分為熔融分解法和酸溶分解法。熔融分解法的分解產物通常用來制成盤片供XRFX射線熒光光譜儀)進行銅礦中的化學系統分析,這種情況下,在分解產物固化前將其倒入一個預先加熱的模具中,再緩慢降溫形成盤片,熔融法可分解其基體中的各種礦物,用于分析銅精礦中的主次元素。而單項元素分析多采用酸溶分解法,常用濃無機強酸,如硝酸、鹽酸、硫酸、高氯酸、氫氟酸等或它們的混合物,有時還要加入氧化劑,如雙氧水或高錳酸鉀,在能量作用下破壞樣品基質,將待分析元素釋放出來,再轉移到水溶液中供分析使用。

本文采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸分解樣品,電感耦合等離子體光譜法測定銅精礦中銅、鋅和鉛元素的含量,該方法耗時短、效果好、操作簡單、便于觀察反應狀態,可以解決因選礦工藝引入的干擾。

 

1、儀器設備

EH45C微控數顯電熱板

 

 

iCAP7400電感耦合等離子體發射光譜儀

100mL玻璃燒杯

PP消解管

 

2、試劑與標物

鹽酸,ρ=1.19g/mL36%AR

硝酸,ρ=1.42g/mL65%68%AR

硫酸,ρ=1.84g/mL98%AR

1%硝酸溶液,1+99

銅標準溶液,ρ=1000mg/mL

超純水

 

3、實驗過程

 

3.1操作步驟

準確稱取0.05g樣品于玻璃燒杯中,依次加入6mL鹽酸、2mL硝酸、1mL硫酸(硫酸反應劇烈,需緩慢加入),蓋好表面皿,放在電熱板上,于160℃加熱消解20分鐘(此時溶液為黃色,消解掉大部分樣品),升溫至210℃,繼續加熱消解20分鐘(此時溶液變為綠色)至溶液剩余1~2mL,取下,冷卻至室溫,用純水轉移至PP管中,定容至50mL,待測。

 

3.2電熱板設置溫度及加熱時間

 

 

3.3消解后樣品狀態

 

 

3.4定容搖勻后樣品狀態

 

 

3.5說明

由于礦石種類極其繁多,所含元素組成及礦物結構差異較大,消解方法可視消解情況酌情修改增減酸的用量。

 

4.實驗結果

4.1銅鋅標準曲線的配制

吸取1mL銅單標(1000ppm)、1mL鋅單標(1000ppm)和1mL鉛單標(1000ppm)定容至50mL配制20ppm的中間液,再分別吸取不同體積的中間液(20ppm)于50mLPP管中,用1%硝酸溶液定容,最終得到濃度分別為0ppb10ppb50ppb100ppb300ppb500ppb的標準溶液。

4.2測試結果和精密度

1. 銅精礦樣品中各元素測試數據

 

 

 

5、方法評價

消解試劑的選擇取決于樣品性質。地質礦石類樣品通常含有金屬氧化物、碳酸鹽,很多情況下還含有硫化物,很難溶解。這類樣品必須進行干燥并研磨成細粉以促進溶解,對于難溶物質,為了達到足夠高的消解能力,需要選擇強氧化性、高沸點的酸,如高氯酸、硫酸和磷酸。本文方法采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸,HCl-HNO331加入配置成王水,其氧化性和溶解能力遠遠強過硝酸,可以分解氧化物和硫化物,以及溶解金、鉑等,與少量硫酸混合使用提高溶劑沸點可以進一步分解難溶物質。

電熱消解后采用電感耦合等離子體光譜法進行測試,該方法可同批次消解同時測定地質樣品中銅、鋅和鉛元素含量,方法前處理過程操作簡單,分析速度快,適合大批量地質樣品的分析。

 


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