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解決方案 | 藥玻璃包材(西林瓶、安瓿瓶)中元素雜質的檢測(上篇)

更新時間:2022-12-21       點擊次數:2648

 

摘要

玻璃包材具有較高的化學穩定性,較強的耐腐蝕性,較好的相容性,且對藥物無吸附或吸附較小,具有優良的保護性能,易密封,隔絕空氣、水,具有良好的耐熱性和高熔點,便于滅菌和消毒。注射劑型中,使用玻璃包材的產品占據注射液產品很大一部分。

本方案參考國家藥品監督管理局藥品審評中心于2015728日發布的《化學藥品注射劑與藥用玻璃包裝容器相容性研究技術指導原則(試行)》,以及ICH Q3D指導原則,建立了一種利用電感耦合等離子體質譜儀進行包材提取液元素半定量掃描和后續目標元素定量檢測分析方法。

1、儀器設備

 

LabMS 3000 電感耦合等離子體質譜儀,萊伯泰科

 

 

 

2、提取試驗

 

分別使用酸性溶液、堿性溶液模擬注射液苛刻條件,并在高溫下進行提取,然后用稀酸溶液進行稀釋,使用ICP-MS進行半定量掃描,測試各溶液中元素含量。

包材前處理:西林瓶、安瓿瓶用去離子水清洗3次,晾干,備用。

提取溶液制備:照表1中配制方法,分別配制pH2.0pH9.0提取溶劑。

表一提取液的配置

 

 

2.1包材提取液制備

 

西林瓶提取液A:取清洗后西林瓶2個,砸碎后(加膠塞)放入聚丙烯試管中,加入pH2.0提取液20mL,加蓋密封,放入121℃烘箱中,加熱30min,取出后放冷至室溫。

西林瓶提取液B:取清洗后西林瓶2個,砸碎后(加膠塞)放入聚丙烯試管中,加入pH9.0提取液20mL,加蓋密封,放入121℃烘箱中,加熱30min,取出后放冷至室溫。

安瓿瓶提取液A:取清洗后安瓿瓶5個,砸碎后放入聚丙烯試管中,加入pH2.0提取液30mL,加蓋密封,放入121℃烘箱中,加熱30min,取出后放冷至室溫。

安瓿瓶提取液B:取清洗后安瓿瓶5個,砸碎后放入聚丙烯試管中,加入pH9.0提取液30mL,加蓋密封,放入121℃烘箱中,加熱30min,取出后放冷至室溫。

pH2.0提取液空白:取pH2.0提取液20mL,置聚丙烯試管中,加蓋密封,放入121℃烘箱中,加熱30min,取出后放冷至室溫。

pH9.0提取液空白:取pH9.0提取液20mL,置聚丙烯試管中,加蓋密封,放入121℃烘箱中,加熱30min,取出后放冷至室溫。

2.2上機溶液制備

對照空白溶液:同2%硝酸溶液。

對照品溶液:取以下元素標準溶液(LiMgVCuRhCdBaHgPb),用2%硝酸稀釋制成濃度均為10μg/L的溶液。

靈敏度溶液(SST):取以下元素標準溶液(LiVRhCdBaPb),用2%硝酸稀釋制成濃度均為0.5μg/L的溶液。

酸提取空白溶液:取pH2.0提取液空白溶液1mL,用2%硝酸稀釋至10mL,搖勻。

堿提取空白溶液:取pH9.0提取液空白溶液1mL,用2%硝酸稀釋至10mL,搖勻。

西林瓶酸提取溶液:取1mL西林瓶提取液A,用2%硝酸稀釋至10mL,搖勻。

西林瓶堿提取溶液:取1mL西林瓶提取液B,用2%硝酸稀釋至10mL,搖勻。

安瓿瓶酸提取溶液:取1mL安瓿瓶提取液A,用2%硝酸稀釋至10mL,搖勻。

安瓿瓶堿提取溶液:取1mL安瓿瓶提取液B,用2%硝酸稀釋至10mL,搖勻。

2.3 ICP-MS儀器條件

2 LabMS 3000儀器參數

 

2.4提取試驗結果

靈敏度溶液(SST)在試驗前后分別采集一次,考察回收率(檢測值與理論值比),分析結果見表3

3 SST測試結果

 

 

SST測試結果可以看出,儀器在試驗前后靈敏度溶液中元素測得回收率均在90%~110%之間,數據穩定,結果準確。

提取樣品測試結果見表4、表5

4 西林瓶提取結果


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